LABORATORIO DI ANALISI DEI FARMACI III A - L

Anno accademico 2017/2018 - 4° anno
Docente: Angelo SPADARO
Crediti: 6
SSD: CHIM/08 - Chimica farmaceutica
Organizzazione didattica: 150 ore d'impegno totale, 86 di studio individuale, 28 di lezione frontale, 36 di laboratorio
Semestre:

Obiettivi formativi

Al termine del corso lo studente: - acquisisce la preparazione teorica e pratica per il riconoscimento di composti di interesse farmaceutico, riportati nelle monografie delle farmacopee ufficiali italiana (FUI) ed europea (Pharm. Eur.), mediante saggi chimici specifici e tecniche analitiche strumentali; -acquisisce conoscenze teorico-pratiche delle separazioni cromatografiche; - sarà in grado di applicare le conoscenze acquisite per lo sviluppo di metodi cromatografici strumentali per l'identificazione quali-quantitativa di farmaci nella ricerca chimico-farmaceutica, farmacologica, clinica e nel controllo di qualità.


Prerequisiti richiesti

Le conoscenze di base necessarie per un proficuo ed agevole accesso al corso riguardano Chimica generale ed inorganica, Chimica Organica, Chimica Fisica, Fisica, Laboratorio di Analisi dei Farmaci I e II.


Frequenza lezioni

Il corso prevede lezioni frontali (4 CFU, 28 ore) ed esercitazioni di laboratorio a posto singolo (2 CFU, 36 ore).​ La frequenza in aula è obbligatoria. Il limite massimo di assenze consentite è, come da regolamento didattico, del 30%. Superato tale limite non sarà possibile accedere alle esercitazioni pratiche di laboratorio.

Per accedere alle esercitazioni di laboratorio è obbligatorio esibire l'Attestato di Frequenza del corsoSicurezza nei laboratori didattici” organizzato dall’Area Prevenzione e Sicurezza (APS) dell’Ateneo.

Ogni anno accademico per poter frequentare il corso è obbligatorio prenotarsi tramite l'apposito servizio disponibile sul sito personale del docente, www.angelospadaro.it. La prenotazione deve essere effettuata 48 ore prima della data di inizio delle lezioni frontali.


Contenuti del corso

LEZIONI TEORICHE
Identificazione dei composti iscritti nella FUI e nella
Pharm. Eur. Separazioni di miscele (estrazione con solvente, cristallizzazione, distillazione, evaporazione, filtrazione, centrifugazione). Saggi preliminari: caratteri organolettici, comportamento delle sostanze alla combustione, analisi elementare qualitativa (saggio di Lassaigne) e quantitativa (CHNS, determinazione formula minima). Solubilità in acqua ed in solventi reattivi; classificazione delle sostanze in base alla loro solubilità.
Gruppi funzionali e saggi per il riconoscimento: acidi carbossilici, ammidi, esteri, lattoni, anidridi, idrossiacidi, fenoli, alcoli, aldeidi e chetoni, eteri, alogeno derivati, ammine, nitrocomposti, idrocarburi aromatici.
Classi di sostanze farmaceutiche, saggi generali e specifici: benzodiazepine, barbiturici, derivati xantinici, penicilline e cefalosporine, tetracicline, sulfamidici, alcaloidi e sostanze stupefacenti, amminoacidi, carboidrati, vitamine.
Monografie: acido benzoico, acido salicilico, acido acetilsalicilico, acido ascorbico, acido tartarico, acido lattico, acido citrico, metile p-idrossibenzoato, benzocaina, paracetamolo, isoniazide, nicotinammide, adrenalina, levodopa, metildopa..
Determinazioni di costanti fisiche: punto di fusione, punto di ebollizione, densità, indice di rifrazione, potere ottico rotatorio.
Metodi estrattivi per la preparazione del campione. Metodi di estrazione classici (liquido/liquido e liquido/solido). Estrazione con fluidi supercritici (SFE). Estrazione in fase solida (SPE). Preparazione di campioni da matrici biologiche complesse.
Tecniche cromatografiche. Principi generali del processo cromatografico e parametri cromatografici. Cromatografia su strato sottile (TLC), cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC, UPLC), gascromatografia (GC), elettroforesi Capillare (EC).

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO
Identificazione di composti di interesse farmaceutico riportati nelle monografie della FUI e della Pharm. Eur. Test di solubilità. Carattere acido – basico- anfotero. Identificazione di gruppi funzionali. Determinazione del punto di fusione. Identificazione di campioni incogniti mediante TLC. Determinazione della densità di un campione solido e di un campione liquido. Messa a punto di metodi analitici per la separazione di farmaci mediante HPLC. Determinazione quali/quantitativa di molecole di interesse farmaceutico in specialità medicinali.


Testi di riferimento

  • A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras – Analisi Farmaceutica Qualitativa – Edises 2011.
  • D. G. Watson - Analisi farmaceutica – Edra 2014; D. G. Watson - Analisi Farmaceutica – Edises 2003.
  • V. Cavrini. Principi di Analisi Farmaceutica, terza edizione. Società Editrice Esculapio, Bologna.
  • Materiale didattico fornito dal docente e disponibile sul sito personale del docente (www.angelospadaro.it, vedi syllabus).


Programmazione del corso

 *ArgomentiRiferimenti testi
1*Identificazione di composti di interesse farmaceutico riportati nelle monografie della FUI e della Pharm. Eur. mediante saggi chimici specifici . Separazioni di miscele.A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras – Analisi Farmaceutica Qualitativa – Edises 2011. 
2*Identificazione di composti di interesse farmaceutico riportati nelle monografie della FUI e della Pharm. Eur. mediante tecniche analitiche strumentali. Metodi estrattivi per la preparazione del campione. Metodi cromatografici strumentali.D. G. Watson - Analisi Farmaceutica – Edra 2014; D. G. Watson - Analisi Farmaceutica – Edises 2003.  
* Conoscenze minime irrinunciabili per il superamento dell'esame.

N.B. La conoscenza degli argomenti contrassegnati con l'asterisco è condizione necessaria ma non sufficiente per il superamento dell'esame. Rispondere in maniera sufficiente o anche più che sufficiente alle domande su tali argomenti non assicura, pertanto, il superamento dell'esame.

Verifica dell'apprendimento

Modalità di verifica dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento sarà effettuata tramite: i) verifica pratica obbligatoria di laboratorio e ii) esame orale finale. La prova di laboratorio prevede il riconoscimento di tre composti di interesse farmaceutico riportati nella Farmacopea Ufficiale Italiana.


Esempi di domande e/o esercizi frequenti

Vedi sul sito personale del docente dedicato alla didattica www.angelospadaro.it.