ANALISI STRUMENTALE DEI FARMACI Nuovo canale 2

Superamento e/o buona conoscenza dei seguenti corsi: Chimica Generale ed Inorganica, Fisica, Chimica Organica.

Il corso prevede lezioni frontali e esercitazioni di gruppo in laboratorio. La frequenza in aula è obbligatoria. Il limite massimo di assenze consentite è, come da regolamento didattico, del 30%, superato tale limite non sarà possibile accedere alle esercitazioni pratiche di laboratorio.

Ogni anno accademico per poter frequentare il corso è OBBLIGATORIO prenotarsi tramite e-mail all'indirizzo lpasquin@unict.it indicando nell'oggetto Inscrizione al corso di Analisi strumentale dei farmaci (M-Z). La prenotazione deve essere effettuata 48 ore prima della data di inizio delle lezioni frontali.

Introduzione ai metodi analitici strumentali. Classificazione e dei metodi analitici strumentali. Scelta del metodo analitico.

Tecniche cromatografiche. Principi generali del processo cromatografico e parametri cromatografici. Costante di distribuzione. Tempo di ritenzione. Fattore di ritenzione. Selettività. Efficienza: teoria dei piatti; equazione di van Deemter; fattori extracolonna. Asimmetria picchi cromatografici. Risoluzione.

Cromatografia liquida: fase stazionaria, fase mobile. Cromatografia liquido-solido, cromatografia liquido-liquido, cromatografia di scambio ionico, cromatografia di coppia ionica, cromatografia di esclusione molecolare, cromatografia di affinità.

Cromatografia su colonna, cromatografia su strato sottile (TLC). Cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC): strumentazione.

Gascromatografia (GC): aspetti strumentali, tipologie di fase stazionaria, rivelazione in GC.

Separazione cromatografica enantioselettiva: metodo diretto con uso di fasi stazionarie enantioselettive. Metodo indiretto con derivatizzazione con reagenti a stereochimica definita.

Elettroforesi Capillare (EC): strumentazione, principi teorici, parametri analitici.

Tecniche combinate: cromatografia liquida e rivelatore UV-VIS a fotodiodi (HPLC-DAD), cromatografia liquida e spettrometria di massa (HPLC-MS), gascromatografia e spettrometria di massa (GC-MS). Analisi qualitativa e quantitativa.

Preparazione del campione e metodi estrattivi. Metodi di estrazione classici (liquido/liquido e liquido/solido). Estrazione con fluidi supercritici (SFE). Estrazione in fase solida (SPE). Preparazione di campioni da matrici biologiche complesse.

Convalida del metodo analitico: linearità, precisione, accuratezza, riproducibilità, limite di rivelabilità o detenzione (LOD) ed il limite di quantificazione (LOQ).

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO

Cromatografia liquida ad alte prestazioni

Ottimizzazione della separazione di farmaci mediante HPLC: studio dell'efficienza, della selettività e della risoluzione al variare della fase stazionaria, della composizione della fase eluente e del flusso. Calcolo di parametri cromatografici (fattore di capacità, fattore di selettività, risoluzione, numero di piatti teorici, asimmetria del picco). Determinazione quali/quantitativa di molecole di interesse farmaceutico. Separazione e riconoscimento di specie inorganiche mediante cromatografo ionico ad alte prestazioni.

1. V. CAVRINI, V. ANDRISANO. Principi di Analisi Farmaceutica. Società Editrice Esculapio, Bologna. Terza edizione: gennaio 2013.

2. Veronica R. Mayer, Practical High Performance liquid Chromatography, Wiley (testo di consultazione).

L'esame si svolge mediante prova scritta costituita da 4 domande a risposta aperta riguardanti gli argomenti trattati nelle lezioni frontali. Il tempo a disposizione per lo svolgimento della prova è di 90 minuti. il superamento della prova scritta dà accesso ad un colloquio orale.