ANALISI DEI FARMACI E DEI PRODOTTI PER LA SALUTE 1 - ANALISI DEI FARMACI E DEI PRODOTTI PER LA SALUTE 2 M - Z

Modulo ANALISI DEI FARMACI E DEI PRODOTTI PER LA SALUTE 2

Il corso ha l’obiettivo di fornire allo studente le conoscenze teoriche e le competenze pratiche per l’analisi quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico e salutistico mediante tecniche volumetriche e strumentali.

1. Conoscenza e comprensione (Knowledge and understanding)

Lo studente sarà in grado di descrivere e/o commentare:

·  i principi fondamentali delle differenti tecniche dell’analisi quantitativa farmaceutica;

·  le principali operazioni di laboratorio impiegate per determinare dal punto di vista quantitativo i vari principi attivi;

·  le procedure di analisi riportate nella Farmacopea Ufficiale Italiana e nella Farmacopea Europea.

Modalità di verifica: quesiti nella prova scritta e valutazione delle attività pratiche di laboratorio.

2. Capacità di applicare conoscenza e comprensione (Applying knowledge and understanding)

Lo studente sarà in grado di applicare:

·  procedure analitiche di determinazione quantitativa di vari principi attivi di interesse farmaceutico;

·  principali tecniche di laboratorio in maniera corretta;

·  operazioni di analisi volumetrica e strumentale di principi attivi.

Modalità di verifica: quesiti nella prova scritta e valutazione delle attività pratiche di laboratorio.

3. Autonomia di giudizio (Making judgements)

Lo studente sarà in grado di:

·  analizzare criticamente i risultati sperimentali ottenuti;

·  valutare l'affidabilità delle procedure analitiche adottate;

·  interpretare i dati derivanti dalle attività di laboratorio;

·  distinguere eventuali fonti di errore sperimentale.

Modalità di verifica: valutazione dei risultati sperimentali ottenuti e delle attività pratiche di laboratorio.

4. Abilità comunicative (Communication skills)

Lo studente sarà in grado di:

·  descrivere i principi dell'analisi quantitativa con un linguaggio scientifico appropriato;

·  commentare le tecniche adottate per il dosaggio dei principi attivi;

·  riportare correttamente i dati sperimentali ottenuti.

Modalità di verifica: correttezza terminologica e chiarezza descrittiva nella prova scritta e nelle relazioni di laboratorio.

5. Capacità di apprendimento (Learning skills)

Lo studente sarà in grado di:

·  approfondire autonomamente gli argomenti trattati;

·  reperire informazioni da fonti bibliografiche aggiornate;

·  sviluppare un metodo di studio autonomo utile per gli insegnamenti successivi di analisi dei farmaci.

Il corso prevede complessivamente 54 ore, articolate articolate in 31 ore (4,5 CFU) di Didattica Erogativa (lezioni frontali) e 23 ore (1,5 CFU) di Didattica Interattiva (esercitazioni a posto singolo in laboratorio). 

All'inizio del corso, per ogni anno accademico, viene definito e pubblicato il calendario delle esercitazioni che prevedono:

• Consegna della postazione di lavoro. Sicurezza in laboratorio. Uso della vetreria tarata e delle bilance analitiche.
• Determinazione della concentrazione di una soluzione di NaOH. Uso degli indicatori acido-base.
• Controllo del titolo di una soluzione di HCl utilizzando Na₂CO₃ anidro come standard primario.
• Determinazione quantitativa di un campione incognito di Na₂CO₃ per via acidimetrica.
• Determinazione quantitativa di un campione incognito di acido L-(+) tartarico per via alcalimetrica.
• Determinazione della durezza totale nell’acqua potabile. Determinazione dei mg/L di ione Ca⁺⁺ e di ione Mg⁺⁺.
• Determinazione della percentuale di purezza di un campione di caffeina per via spettrofotometrica. Uso della legge di Beer-Lambert.
• Uso e taratura del pHmetro. Determinazione per via potenziometrica del punto finale in una titolazione acido-base. Costruzione della curva di titolazione.
• Determinazione quantitativa di un campione incognito di caffeina per via spettrofotometrica. Costruzione della retta di taratura.

Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel syllabus.

Secondo quanto riportato nell'RDA, art.12-Crediti Formativi Universitari (CFU), nel carico standard di 25 ore di impegno complessivo dello/a studente/ssa, corrispondente ad un credito, possono rientrare: a) 7 ore dedicate a lezioni frontali o attività didattiche equivalenti e le restanti allo studio individuale; b) almeno 12 ore e non più di 15 ore dedicate ad esercitazioni in aula o attività assistite equivalenti (laboratori) e le restanti allo studio e alla rielaborazione personale.

Conoscenza della chimica generale ed inorganica. Principali argomenti di chimica generale propedeutici per l’analisi: Sistema periodico degli elementi - Equilibrio chimico (costanti di equilibrio, legge di azione di massa, spostamento dell’equilibrio e principio di Le Chatelier) - Equilibri ionici in soluzione acquosa (concetto di elettrolita, dissociazione elettrolitica, acidi e basi, forza di un acido e di una base e loro misura, ionizzazione dell’acqua, prodotto ionico dell’acqua, pH, calcolo del pH per acidi e basi deboli e forti, soluzioni saline ed idrolisi, soluzioni tampone, indicatori di pH) - Equilibri di precipitazione (solubilità e prodotto di solubilità Kps, effetto dello ione comune, del pH, della temperatura e della concentrazione sulla solubilità di sali poco solubili) - Ioni complessi (struttura e nomenclatura dei complessi, legame nei complessi, costanti di stabilità e instabilità, equilibri di ioni complessi). - Nomenclatura e reazioni chimiche (numeri di ossidazione. Ossidazione e riduzione). Tali conoscenze sono da considerarsi indispensabili per la piena comprensione degli argomenti del corso. Propedeuticità formali: secondo quanto previsto dal Regolamento didattico del CdS, l'accesso all'esame è subordinato al superamento degli esami ivi indicati come propedeutici (Chimica generale ed inorganica I).

Il corso si articola in lezioni frontali ed esercitazioni in laboratorio a posto singolo. Durante le lezioni verranno discussi gli aspetti teorici relativi all'analisi quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico e salutistico. Le esercitazioni di laboratorio riguarderanno l’applicazione di alcune delle tecniche analitiche discusse durante le lezioni. La frequenza delle lezioni e delle esercitazioni di laboratorio è obbligatoria come previsto dall'ordinamento didattico del Corso di Laurea in Farmacia: https://www.dsf.unict.it/it/corsi/lm-13/regolamento-didattico. Sono consentite assenze per non più del 30% delle ore complessive di lezione, valutate in tutte le forme di espletamento. La frequenza è obbligatoria. Per la frequenza alle esercitazioni di laboratorio è fortemente consigliato non fare assenze, tranne in casi inevitabili. Per accedere alle esercitazioni pratiche è OBBLIGATORIO frequentare un corso di informazione sulla SICUREZZA NEI LABORATORI DIDATTICI, organizzato da dirigenti dell’Ateneo prima dell’inizio delle esercitazioni pratiche. 

Programma (6 CFU)

Modulo 1 (3 CFU)

Generalità sull'analisi chimica quantitativa. Materiali, reattivi e attrezzature impiegati in laboratorio. Sicurezza in laboratorio. Convalida di un metodo analitico. Accuratezza e precisione. Scarto di un valore anomalo: metodo del 4d e test di Dixon. Bilance analitiche, operazioni e metodi di pesata.

Analisi volumetrica

Preparazione di soluzioni a titolo noto; controllo e determinazione del titolo di soluzioni. Apparecchiature volumetriche e loro taratura. Calcoli nell'analisi volumetrica.

Titolazioni acido-base

Acidimetria e alcalimetria. Preparazione e standardizzazione di soluzioni di acidi e di basi. Indicatori. Titolazioni acido-base in solventi non acquosi: generalità, acidità e basicità intrinseca, effetto livellante e differenziante, classificazione dei solventi. Equilibri in solventi non acquosi, criteri di scelta del solvente.

Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla Farmacopea Ufficiale Italiana (FUI) XII ed. e dalla Farmacopea Europea (Ph. Eur.) XII ed. e supplementi. Determinazione di: sodio carbonato, sodio bicarbonato, miscele di carbonati e idrati alcalini, miscele di carbonati e bicarbonati alcalini, efedrina, azoto amminico secondo Kjeldahl, acido tartarico, acido fosforico, acido citrico, naprossene, ibuprofene, nimesulide, omeprazolo, benzile benzoato, acido acetilsalicilico, acido borico, saccarina; nicotinamide, diazepam, aspartame, sodio benzoato, sulfafurazolo.

Titolazioni con formazione di precipitato

Argentometria. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di argento nitrato e di ammonio tiocianato. Metodi di titolazione. Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla FUI XII ed. e dalla Ph. Eur. XII ed. e supplementi. Determinazione di: alogenuri alcalini, clorobutanolo.

Titolazioni chelometriche

Metodi di titolazione. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di EDTA. Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla FUI XII ed. e dalla Ph. Eur. XII ed. e supplementi. Determinazione di sali di Al, Ca, Mg, Pb, Zn, Hg, Fe. Determinazione della durezza dell'acqua.

Titolazioni che sfruttano reazioni di ossidoriduzione

Permanganometria, cerimetria, iodimetria, iodometria, bromometria.

Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla FUI XII ed. e dalla Ph. Eur. XII ed. e supplementi. Determinazione di: sali di Ca, sali ferrosi, perossido d'idrogeno ed espressione della concentrazione di soluzioni di perossido d'idrogeno in funzione dei volumi di ossigeno sviluppati; solfato ferroso, menadione, paracetamolo, nifedipina; sodio solfito eptaidrato, acido ascorbico, ascorbile palmitato, captopril; potassio permanganato, cloramina, cloruro ferrico; isoniazide, fenolo.

Scopi e prodotti dell’apprendimento

Scopo di questo modulo è rendere familiari allo studente i vari tipi di analisi volumetriche nel campo farmaceutico e salutistico e le operazioni tecniche necessarie per la loro esecuzione.

Alla fine di questo modulo lo studente sarà capace di affrontare un problema analitico da un punto di vista teorico-pratico e quindi saprà correttamente approcciare un’analisi quantitativa utilizzando la tecnica, le operazioni e gli accorgimenti più opportuni; sarà anche in grado di realizzare alcune semplici operazioni di laboratorio sia manuali che strumentali. Inoltre sarà capace di interpretare specifiche monografie della FUI XII ed. e della Ph. Eur. XII ed.

Modulo 2 (1,5 CFU)

Metodi di analisi strumentali

Metodi elettrochimici di analisi. Determinazione potenziometrica del pH. Determinazione biamperometrica dell'azoto amminico primario: applicazioni ai sulfamidici descritti dalla FUI XII ed. e dalla Ph. Eur. XII ed. e supplementi.

Metodi ottici di analisi

Spettrofotometria UV/Vis. Generalità. Strumentazione. Analisi quantitativa: scelta della λ di lavoro, metodi per la determinazione della concentrazione, costruzione della retta di taratura. Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla Ph. Eur. XII. Determinazione di: cloramfenicolo palmitato.

Spettrofluorimetria. Generalità. Strumentazione. Analisi quantitativa: metodi per la determinazione della concentrazione.

Scopi e prodotti dell’apprendimento

Scopo di questo modulo è fornire allo studente le nozioni di base su alcune metodiche analitiche strumentali che sfruttano principi chimico-fisici. Alla fine di questo modulo lo studente sarà capace di realizzare tramite tecniche elettrochimiche e spettroscopiche l’analisi quantitativa di sostanze d’interesse farmaceutico e salutistico.

ESERCITAZIONI IN LABORATORIO (1,5 CFU)

Analisi quantitativa di sostanze riportate dalla FUI XII ed. e dalla Ph. Eur. XII ed. con l’utilizzo di metodi di analisi volumetrici e strumentali.

1. E. Abignente, D. Melisi, M. G. Rimoli – Principi di analisi quantitativa DEI medicinali - Ed. Loghìa, Napoli.
2. G. C. Porretta - Analisi DI PREPARAZIONI FARMACEUTICHE. Analisi quantitativa. - Ed. CISU, Roma.
3. D. C. Harris - Chimica Analitica Quantitativa - Zanichelli, Bologna.
4. R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro - Analisi chimica: moderni metodi strumentali - Zanichelli, Bologna.
5. Vogel's Texbook of Quantitative Chemical Analysis - Fifth edition - Ed. Longman Scientific & Tecnical.
6. Farmacopea Ufficiale Italiana XII edizione.
7. European Pharmacopoeia XII edizione and supplements.
8. V.  Cavrini, V. Andrisano - Principi di analisi farmaceutica. Ed. Esculapio. Bologna
9. A. Carrieri - Manuale di Analisi Quantitativa dei Medicinali. EdiSES. Napoli

L'apprendimento verrà verificato mediante una prova scritta (durata 60 minuti) e tenderà ad accertare la conoscenza teorica da parte dello studente degli argomenti trattati a lezione e l’abilità di rappresentare per iscritto le reazioni chimiche oggetto dell’analisi quantitativa, mediante esempi specifici. Le date di esami sono pubblicate sul sito del Corso di Studio: https://www.dsf.unict.it/it/corsi/lm-13/calendario-esami

La prova ha lo scopo di accertare:

• le conoscenze teoriche fondamentali dell'analisi quantitativa (Descrittore 1);
• la capacità applicativa dei principi teorici all’analisi quantitativa, ovvero la padronanza metodologica nell'applicazione delle varie tecniche analitiche (Descrittore 2);
• l’attitudine nel pianificare ed eseguire una strategia di analisi quantitativa appropriata al principio attivo da dosare, dimostrando capacità nella scelta delle procedure analitiche più appropriate, nella validazione del metodo e nell’analisi dei risultati sperimentali (Descrittore 3);
• l’abilità di sintetizzare nozioni e concetti di analisi quantitativa attraverso il simbolismo chimico, utilizzando formule e equazioni di reazione, ovvero la correttezza e l'appropriatezza del linguaggio scientifico utilizzato (Descrittore 4);
• la capacità di integrare autonomamente le informazioni apprese durante il corso (Descrittore 5)

Il voto finale sarà determinato dalla media matematica fra i due corsi integrati: ANALISI DEI FARMACI E DEI PRODOTTI PER LA SALUTE I e II (c.i.). La verifica dell’apprendimento potrà essere effettuata anche per via telematica, qualora le condizioni lo dovessero richiedere.

CRITERI DI VALUTAZIONE

L'esame finale sarà valutato tenendo conto dei seguenti aspetti:

Conoscenze e Comprensione

·  correttezza delle conoscenze teoriche;

·  completezza delle informazioni fornite;

·  capacità di individuare le tecniche analitiche coinvolte.

Capacità Applicative

·  applicazione corretta delle procedure di analisi quantitativa;

·  capacità di interpretare dati sperimentali;

·  risoluzione di problemi analitici.

Autonomia di Giudizio

·  capacità di interpretare criticamente i risultati;

·  individuazione di possibili errori sperimentali;

·  valutazione della validità delle procedure adottate.

Abilità Comunicative

·  corretto utilizzo del linguaggio scientifico;

·  chiarezza e coerenza descrittiva;

·  capacità di collegamento tra gli argomenti.

Capacità di Apprendimento

·  capacità di integrare conoscenze provenienti da diverse parti del programma;

·  utilizzo appropriato di riferimenti bibliografici e prescrizioni della F.U.I.

ATTRIBUZIONE DEL VOTO

La votazione è espressa in trentesimi secondo il seguente schema:

Esame non superato: lo studente non possiede le conoscenze minime richieste dei contenuti fondamentali dell'insegnamento, utilizza in modo non appropriato il linguaggio disciplinare e non è in grado di applicare le conoscenze acquisite.

Voto 18-21: lo studente possiede una conoscenza essenziale degli argomenti principali, presenta limitata capacità di analisi e impiega un linguaggio scientifico semplice ma sostanzialmente corretto.

Voto 22-25: lo studente dimostra una discreta conoscenza degli argomenti, è in grado di effettuare semplici collegamenti e applicare le procedure analitiche fondamentali.

Voto 26-28: lo studente dimostra una buona preparazione, applica correttamente le conoscenze acquisite, commenta in modo appropriato le tecniche analitiche ed utilizza un linguaggio tecnico adeguato.

Voto 29-30 e lode: lo studente possiede una conoscenza approfondita degli argomenti, dimostra elevata capacità critica, autonomia di giudizio, padronanza del linguaggio tecnico e capacità di risolvere problemi analitici complessi.

Informazioni per studenti con disabilità e/o DSA:

A garanzia di pari opportunità e nel rispetto delle leggi vigenti, gli studenti interessati possono chiedere un colloquio personale in modo da programmare eventuali misure compensative e/o dispensative, in base agli obiettivi didattici ed alle specifiche esigenze. È possibile rivolgersi alla prof.ssa Santina Chiechio (santina.chiechio@unict.it), docente referente CInAP (Centro per l'Inclusione Attiva e Partecipata - Servizi per le Disabilità e/o i DSA) del Dipartimento di Scienze del Farmaco e della Salute.

Descrizione della determinazione quantitativa dell'acido acetilsalicilico secondo Ph. Eur. XII ed.

Descrizione della determinazione quantitativa della nicotinamide secondo Ph. Eur. XII ed.

Descrizione della determinazione quantitativa del paracetamolo secondo Ph. Eur. XII ed.

Descrizione della determinazione quantitativa dei sali ferrici secondo Ph. Eur. XII ed.

Descrizione della determinazione quantitativa dei sali di magnesio secondo Ph. Eur. XII ed.

Descrizione della determinazione quantitativa dei sali di calcio secondo Ph. Eur. XII Ied.

Descrizione della determinazione quantitativa dell'acido citrico secondo Ph. Eur. XII ed.

Descrizione della determinazione quantitativa spettrofotometrica del cloramfenicolo palmitato secondo Ph. Eur. XII ed.