ANALISI STRUMENTALE DEI FARMACI M - Z

Anno accademico 2022/2023 - Docente: Lorella Giuseppina PASQUINUCCI

Risultati di apprendimento attesi

Conoscenza e capacità di comprensione: lo studente dovrà acquisire la preparazione teorica e pratica per il riconoscimento di composti organici di interesse farmaceutico riportati nelle monografie delle farmacopee ufficiali, mediante tecniche analitiche strumentali. Lo studente dovrà acquisire anche le basi teoriche delle principali tecniche analitiche per l’analisi di principi attivi in matrici biologiche.

Capacità di applicare conoscenza e comprensione: lo studente dovrà essere in grado di utilizzare le conoscenze acquisite nell'ambito dell'analisi strumentale per sviluppare e validare protocolli di analisi su principi attivi in forme farmaceutiche e matrici biologiche. 

Autonomia di giudizio: Lo studente dovrà essere in grado di interpretare i risultati sperimentali ottenuti relativi all’analisi di principi attivi presenti in matrici complesse.

Abilità comunicative: Al termine del corso lo studente dovrà essere in grado di esporre quanto appreso adoperando una terminologia adeguata per una presentazione scientifica corretta riguardo le tecniche analitiche e l'analisi di composti di interesse farmaceutico. 

Capacità di apprendimento. Lo studente dovrà aver sviluppato competenze teorico/pratiche utili per poter aggiornare e ampliare le proprie conoscenze in modo da affrontare nuove problematiche analitiche.

Modalità di svolgimento dell'insegnamento

Lezioni teoriche (35 ore) in aula con l’ausilio di sistemi di videoproiezione di slides. Esercitazioni di gruppo (12 ore) a gruppi ristretti di studenti (10-12) su cromatografi liquidi ad alte prestazioni (HPLC, HPLC-IEC).

Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel syllabus.

"Informazioni per studenti con disabilità e/o DSA
A garanzia di pari opportunità e nel rispetto delle leggi vigenti, gli studenti interessati possono chiedere un colloquio personale in modo da programmare eventuali misure compensative e/o dispensative, in base agli obiettivi didattici ed alle specifiche esigenze.
E' possibile rivolgersi anche al docente referente CInAP (Centro per l’integrazione Attiva e Partecipata - Servizi per le Disabilità e/o i DSA) del nostro Dipartimento, prof.ssa Teresa Musumeci."

Prerequisiti richiesti

Le conoscenze di base necessarie per l'accesso al corso riguardano Chimica Generale ed Inorganica, Chimica Organica, Fisica, Analisi delle sostanze inorganiche di impiego farmaceutico e Analisi Quantitativa dei Farmaci. 

Frequenza lezioni

Il corso prevede lezioni frontali (5 CFU, 35 ore) ed esercitazioni di laboratorio di gruppo (1 CFU, 12 ore).

La frequenza in aula è obbligatoria. Il limite massimo di assenze consentite è del 30% come riportato nel regolamento didattico del CdS consultabile sul sito del Dipartimento di Scienze del Farmaco (http://www.dsf.unict.it/corsi/lm-13/orario-delle-lezioni). Superato tale limite non sarà possibile accedere alle esercitazioni pratiche di laboratorio.

Ogni anno accademico per poter frequentare il corso è OBBLIGATORIO prenotarsi  secondo le istruzioni riportate su Studium nella sezione "Avvisi" dell'insegnamento. La prenotazione deve essere effettuata entro il 15/10/2021. Per accedere alle esercitazioni di laboratorio è obbligatorio esibire l'Attestato di Frequenza del corso “Sicurezza nei laboratori didattici” organizzato dall’Area Prevenzione e Sicurezza (APS) dell’Ateneo.


 

Contenuti del corso

LEZIONI TEORICHE
Introduzione ai metodi analitici strumentali. Classificazione dei metodi analitici strumentali. Scelta del metodo analitico. Tecniche cromatografiche. Principi generali del processo cromatografico e parametri cromatografici. Costante di distribuzione. Tempo di ritenzione. Fattore di capacità. Selettività. Efficienza: teoria dei piatti; equazione di van Deemter; fattori extracolonna. Asimmetria picchi cromatografici. Risoluzione. Cromatografia liquida: fase stazionaria, fase mobile. Cromatografia liquido-solido, cromatografia liquido-liquido, cromatografia di scambio ionico, cromatografia di coppia ionica, cromatografia di esclusione molecolare, cromatografia di affinità. Cromatografia su colonna, cromatografia su strato sottile (TLC). Cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC): strumentazione. Separazione cromatografica enantioselettiva: metodo diretto con uso di fasi stazionarie enantioselettive; metodo indiretto con derivatizzazione con reagenti a stereochimica definita. Gascromatografia (GC): aspetti strumentali, tipologie di fase stazionaria, rivelazione in GC. Separazione cromatografica enatioselettiva: metodo diretto con uso di fasi stazionarie enantioselettive; metodo indiretto con derivatizzazione con reagenti a stereochimica definita. Elettroforesi Capillare (EC): strumentazione, principi teorici, parametri analitici. Tecniche combinate: cromatografia liquida e rivelatore UV-VIS a fotodiodi (HPLC-DAD), cromatografia liquida e spettrometria di massa (HPLC-MS), gascromatografia e spettrometria di massa (GC-MS). Analisi qualitativa e quantitativa (metodo dello standard esterno, dello standard interno). Preparazione del campione e metodi estrattivi. Metodi di estrazione classici (liquido/liquido e liquido/solido). Estrazione con fluidi supercritici (SFE). Estrazione in fase solida (SPE). Preparazione di campioni da matrici biologiche complesse. Convalida del metodo analitico: linearità, precisione, accuratezza, riproducibilità, limite di rivelabilità (LOD), limite di quantificazione (LOQ). Sviluppo di metodi cromatografici per il controllo qualità e nella ricerca pre-clinica e clinica. Determinazione delle interazioni farmaco/proteina bersaglio, mediante cromatografia di affinità ad alte prestazioni, per lo sviluppo di nuovi farmaci. 

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO
Cromatografia liquida ad alte prestazioni. Sviluppo di un metodo HPLC per la separazione di farmaci in matrici complesse. Studio dell'efficienza, della selettività e della risoluzione al variare della fase stazionaria, della composizione della fase eluente e del flusso. Calcolo di parametri cromatografici (fattore di capacità, fattore di selettività, risoluzione, numero di piatti teorici, asimmetria del picco). Determinazione quali/quantitativa di molecole di interesse farmaceutico in forme farmaceutiche presenti in commercio. Identificazione di campioni incogniti mediante TLC. Estrazione, purificazione e caratterizzazione di un principio attivo da matrice complessa.

Testi di riferimento

  1. V. CAVRINI, V. ANDRISANO. Principi di Analisi Farmaceutica. Società Editrice Esculapio, Bologna. IV edizione 2018.

  2. Veronika R. Meyer. Practical High-Performance Liquid Chromatography, 5th Edition. Wiley, New York 2010 (testo di consultazione)

  3. J.F. HOLLER, S.R.CROUCH. Fondamenti di chimica analitica di Skoog e West. EdiSES, III edizione 2015 (testo di consultazione)

Programmazione del corso

 ArgomentiRiferimenti testi
1Introduzione ai metodi analitici strumentali. Classificazione dei metodi analitici strumentali. Scelta del metodo analitico. Tecniche cromatografiche. Principi generali del processo cromatografico e parametri cromatografici. Costante di distribuzione. Tempo di ritenzione. Fattore di capacità. Selettività. Efficienza: teoria dei piatti; equazione di van Deemter; fattori extracolonna. Asimmetria picchi cromatografici. Risoluzione.1, 2, 3 e materiale didattico
2Cromatografia liquida: fase stazionaria, fase mobile. Cromatografia liquidosolido, cromatografia liquido-liquido, cromatografia di scambio ionico, cromatografia di coppia ionica, cromatografia di esclusione molecolare, cromatografia di affinità. Cromatografia su colonna, cromatografia su strato sottile (TLC). Cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC): strumentazione.1, 2, 3 e materiale didattico
3Separazione cromatografica enatioselettiva: metodo diretto con uso di fasi stazionarie enantioselettive; metodo indiretto con derivatizzazione con reagenti a stereochimica definita. Gascromatografia (GC): aspetti strumentali, tipologie di fase stazionaria, rivelazione in GC. Elettroforesi Capillare (EC): strumentazione, principi teorici, parametri analitici.1, 2, 3 e materiale didattico
4Tecniche combinate: cromatografia liquida e rivelatore UV-VIS a fotodiodi (HPLC-DAD), cromatografia liquida e spettrometria di massa (HPLC-MS), gascromatografia e spettrometria di massa (GC-MS).1, 2, 3 e materiale didattico
5Analisi qualitativa e quantitativa (metodo dello standard esterno, dello standard interno). Preparazione del campione e metodi estrattivi. Metodi di estrazione classici (liquido/liquido e liquido/solido). Estrazione con fluidi supercritici (SFE). Estrazione in fase solida (SPE). Preparazione di campioni da matrici biologiche complesse. Convalida del metodo analitico: linearità, precisione, accuratezza, riproducibilità, limite di rivelabilità (LOD), limite di quantificazione (LOQ).1, 2, 3 e materiale didattico
6Sviluppo di metodi cromatografici per il controllo qualità e nella ricerca preclinica e clinica. Determinazione delle interazioni farmaco/proteina bersaglio, mediante cromatografia di affinità ad alte prestazioni, per lo sviluppo di nuovi farmaci.1, 2, 3 e materiale didattico
7Esercitazioni di Laboratorio: Sviluppo di metodi HPLC per la separazione di farmaci in matrici complesse. Studio dell'efficienza, della selettività e della risoluzione al variare della fase stazionaria, della composizione della fase eluente e del flusso. Calcolo di parametri cromatografici (fattore di capacità, fattore di selettività, risoluzione, numero di piatti teorici, asimmetria del picco). Determinazione quali/quantitativa di molecole di interesse farmaceutico in forme farmaceutiche in commercio.1, 2, 3 e materiale didattico

Verifica dell'apprendimento

Modalità di verifica dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento sarà effettuata tramite esame orale.

Il calendario degli esami è pubblicato sul sito del Dipartimento di Scienze del Farmaco http://www.dsf.unict.it/corsi/lm-13/calendario-esami

Esempi di domande e/o esercizi frequenti

  1. Descrivere la CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE
  2. Descrivere la STRUMENTAZIONE HPLC