ANALISI DEI FARMACI E DEI PRODOTTI PER LA SALUTE 3 M - Z

Anno accademico 2025/2026 - Docente: ANGELO SPADARO

Risultati di apprendimento attesi

Conoscenza e capacità di comprensione: lo studente dovrà acquisire la preparazione teorica e pratica per il riconoscimento di composti organici di interesse farmaceutico riportati nelle monografie delle farmacopee ufficiali, mediante tecniche analitiche strumentali e test di riconoscimento chimico.

Lo studente dovrà acquisire anche le basi teoriche delle principali tecniche analitiche per l’analisi di principi attivi in matrici biologiche.

Capacità di applicare conoscenza e comprensione: lo studente dovrà essere in grado di utilizzare le conoscenze acquisite nell'ambito dell'analisi farmaceutica per sviluppare e validare protocolli di analisi su principi attivi in forme farmaceutiche e matrici biologiche. 

Autonomia di giudizio: Lo studente dovrà essere in grado di interpretare i risultati sperimentali ottenuti relativi all’analisi di principi attivi presenti in forme farmaceutiche e matrici complesse.

Abilità comunicative: Al termine del corso lo studente dovrà essere in grado di esporre quanto appreso adoperando una terminologia adeguata per una presentazione scientifica corretta riguardo le tecniche analitiche e l'analisi di composti di interesse farmaceutico. 

Capacità di apprendimento. Lo studente dovrà aver sviluppato competenze teorico/pratiche utili per poter aggiornare e ampliare le proprie conoscenze in modo da affrontare nuove problematiche analitiche.

Modalità di svolgimento dell'insegnamento

Lezioni frontali (28 ore) ed esercitazioni di laboratorio (30 ore).

Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel syllabus.

Prerequisiti richiesti

Le conoscenze di base necessarie per un proficuo ed agevole accesso al corso riguardano Chimica Generale ed Inorganica, Chimica Organica (propedeutica), Fisica, Analisi dei Farmaci e dei Prodotti per la Salute 1 e 2.

Frequenza lezioni

Obbligatoria.

Contenuti del corso

Introduzione ai metodi analitici strumentali. Classificazione dei metodi analitici strumentali. Scelta del metodo analitico. Spettroscopia ultravioletta e visibile in assorbimento ed emissione (fluorescenza e fosforescenza). Spettroscopia infrarossa di assorbimento. Spettrometria di massa. Spettrometria di risonanza magnetica nucleare (1H- e 13C-NMR).

Riconoscimento di gruppi funzionali. Determinazione di costanti chimico- fisiche.

Tecniche cromatografiche e applicazioni. Principi generali del processo cromatografico e parametri cromatografici: costante di distribuzione, tempo di ritenzione. fattore di capacità. Risoluzione. Selettività. Efficienza: teoria dei piatti; equazione di van Deemter. Asimmetria picchi cromatografici.

Cromatografia liquida: fase stazionaria, fase mobile. Cromatografia liquido-solido, cromatografia liquido-liquido, cromatografia di scambio ionico, cromatografia di coppia ionica, cromatografia di esclusione molecolare, cromatografia di affinità. Cromatografia su colonna, cromatografia su strato sottile (TLC). Cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC): strumentazione. Separazione cromatografica enatioselettiva: metodo diretto con uso di fasi stazionarie enantioselettive.

Gascromatografia (GC): aspetti strumentali, tipologie di fase stazionaria, rivelazione in GC. Elettroforesi Capillare (EC): strumentazione, principi teorici, parametri analitici. 

Spettrometria di Massa e applicazioni: classi di strumentazioni, tecniche di ionizzazione, analisi della frammentazione, Analizzatori e rilevatore. Tecniche combinate: cromatografia liquida e rivelatore UV-VIS a fotodiodi (HPLC-DAD), cromatografia liquida e spettrometria di massa (HPLC-MS), gascromatografia e spettrometria di massa (GC-MS).

Analisi qualitativa e quantitativa (metodo dello standard esterno, dello standard interno). Preparazione del campione e metodi estrattivi. Metodi di estrazione classici (liquido/liquido e liquido/solido). Estrazione con fluidi supercritici (SFE). Estrazione in fase solida (SPE). Preparazione di campioni da matrici biologiche complesse. 

Convalida del metodo analitico: linearità, precisione, accuratezza, riproducibilità, limite di rivelabilità (LOD), limite di quantificazione (LOQ). Sviluppo di metodi cromatografici per il controllo qualità e nella ricerca pre-clinica e clinica. Determinazione delle interazioni farmaco/proteina bersaglio, mediante cromatografia di affinità ad alte prestazioni (HPAC), per lo sviluppo di nuovi farmaci.

Testi di riferimento

  1. R.M. Silverstein, F.X. Webster, Identificazione spettroscopica di composti organici - Ambrosiana Editrice, Milano, 2016
  2. V. Cavrini. Principi di Analisi Farmaceutica, ultima edizione. Società Editrice Esculapio, Bologna
  3. J.F. Holler, S.R. Crouch. Fondamenti di chimica analitica di Skoog e West. EdiSES, III edizione 2015
  4. Veronika R. Meyer. Practical High-Performance Liquid Chromatography, 5th Edition. Wiley, New York

Programmazione del corso

 ArgomentiRiferimenti testi
1Introduzione ai metodi analitici strumentali. Classificazione dei metodi analitici strumentali. Scelta del metodo analitico. Spettroscopia ultravioletta e visibile in assorbimento ed emissione (fluorescenza e fosforescenza). Spettroscopia infrarossa di assorbimento. Spettrometria di massa. Spettrometria di risonanza magnetica nucleare (1H- e 13C-NMR). 1-4 e materiale didattico
2Riconoscimento di gruppi funzionali organici. Determinazione di costanti chimico- fisiche.1-3  e materiale didattico
3Tecniche cromatografiche e applicazioni. Principi generali del processo cromatografico e parametri cromatografici: costante di distribuzione, tempo di ritenzione. fattore di capacità. Risoluzione. Selettività. Efficienza: teoria dei piatti; equazione di van Deemter. Asimmetria picchi cromatografici.2-4 e materiale didattico
4Cromatografia liquida: fase stazionaria, fase mobile. Cromatografia liquido-solido, cromatografia liquido-liquido, cromatografia di scambio ionico, cromatografia di coppia ionica, cromatografia di esclusione molecolare, cromatografia di affinità. Cromatografia su colonna, cromatografia su strato sottile (TLC). Cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC): strumentazione. Separazione cromatografica enatioselettiva: metodo diretto con uso di fasi stazionarie enantioselettive.Gascromatografia (GC): aspetti strumentali, tipologie di fase stazionaria, rivelazione in GC. Elettroforesi Capillare (EC): strumentazione, principi teorici, parametri analitici. 2-4 e materiale didattico
5Spettrometria di Massa e applicazioni: classi di strumentazioni, tecniche di ionizzazione, analisi della frammentazione, Analizzatori e rilevatore. Tecniche combinate: cromatografia liquida e rivelatore UV-VIS a fotodiodi (HPLC-DAD), cromatografia liquida e spettrometria di massa (HPLC-MS), gascromatografia e spettrometria di massa (GC-MS).1-4 a materiale didattico
6Analisi qualitativa e quantitativa (metodo dello standard esterno, dello standard interno). Preparazione del campione e metodi estrattivi. Metodi di estrazione classici (liquido/liquido e liquido/solido). Estrazione con fluidi supercritici (SFE). Estrazione in fase solida (SPE). Preparazione di campioni da matrici biologiche complesse. 2-4 e materiale didattico
7Convalida del metodo analitico: linearità, precisione, accuratezza, riproducibilità, limite di rivelabilità (LOD), limite di quantificazione (LOQ). Sviluppo di metodi cromatografici per il controllo qualità e nella ricerca pre-clinica e clinica. Determinazione delle interazioni farmaco/proteina bersaglio, mediante cromatografia di affinità ad alte prestazioni, per lo sviluppo di nuovi farmaci.2-4 e materiale didattico

Verifica dell'apprendimento

Modalità di verifica dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento sarà effettuata tramite esame scritto finale.

La verifica dell’apprendimento potrà essere effettuata anche per via telematica, qualora le condizioni lo dovessero richiedere.

Informazioni per studenti con disabilità e/o DSA 
A garanzia di pari opportunità e nel rispetto delle leggi vigenti, gli studenti interessati possono chiedere un colloquio personale in modo da programmare eventuali misure compensative e/o dispensative, in base agli obiettivi didattici ed alle specifiche esigenze. E' possibile rivolgersi anche al referente CInAP (Centro per l’integrazione Attiva e Partecipata - Servizi per le Disabilità e/o i DSA) del Dipartimento di Scienze del Farmaco e della Salute.

Esempi di domande e/o esercizi frequenti

Principi teorici delle separazioni cromatografiche: approcci per migliorare la risoluzione in cromatografia liquida. Principi teorici ed applicazioni dell'elettroforesi capillare. Preparazione del campione e metodi estrattivi. Convalida del metodo analitico. Riconoscimento chimico di ammine di interesse farmaceutico. Descrivere lo schema dello spettrometro di massa.