ANALISI FARMACEUTICA E NUTRACEUTICO-ALIMENTARE 1 A - L

Il corso si propone di fornire allo studente le conoscenze di base relative alla natura, denominazione, determinazione della composizione chimica e determinazione quantitativa degli analiti, intesi come:

-composti farmaceutici di natura inorganica ed organica;

-prodotti alimentari relativi alla componente non nutrizionale, ma funzionale e terapeutica;

-prodotti nutraceutici e integratori alimentari.

Scopo del corso è fornire i presupposti alla base dell'uso delle sostanze di interesse farmaceutico e degli integratori e nutraceutici nella gestione della salute e prevenzione di stati carenziali.

Il corso, che prevede sia lezioni in aula che esercitazioni di laboratorio a posto singolo, è suddiviso in due moduli (Modulo A e Modulo B).

 

In accordo ai cinque Descrittori di Dublino, al termine dell'attività formativa lo studente:

1.   Conoscenza e comprensione

-        sarà in grado di descrivere le strutture dei principali composti chimici contenuti in formulazioni farmaceutiche, in alimenti funzionali, integratori e nutraceutici;

-        sarà in grado di descrivere la strumentazione e la vetreria di laboratorio necessarie per eseguire i metodi analitici presi in esame.

Modalità di verifica: quesiti nella prova scritta e valutazione delle attività pratiche di laboratorio.

2.   Capacità di applicare conoscenza e comprensione

-        saprà eseguire analisi chimiche manuali e strumentali a fini di riconoscimento qualitativo e applicare i metodi di analisi su analiti puri ed in miscela;

-        saprà dimostrare di possedere conoscenza e comprensione dei principali metodi analitici volumetrici e spettrofotometrici e capacità di eseguirli in laboratorio.

Modalità di verifica: quesiti nella prova scritta e valutazione delle attività pratiche di laboratorio.

3.   Autonomia di giudizio

-        saprà valutare criticamente e interpretare i risultati delle reazioni di riconoscimento eseguite in laboratorio su miscele incognite, discutendo gli aspetti procedurali;

-        sarà in grado di fornire una valutazione critica dei metodi analitici disponibili per la determinazione quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico o nutraceutico-alimentare con riferimento alle monografie riportate dalle Farmacopee Italiana ed Europea.

Modalità di verifica: valutazione dei risultati sperimentali ottenuti e delle attività pratiche di laboratorio.

4.   Abilità comunicative

-        saprà esporre e argomentare in modo appropriato i dati sperimentali, redigendo una chiara relazione descrittiva delle esperienze pratiche condotte in laboratorio.

Modalità di verifica: correttezza terminologica e chiarezza descrittiva nella prova scritta e nelle relazioni di laboratorio.

5.   Capacità di apprendimento

-        svilupperà le abilità necessarie per approfondire autonomamente le proprie competenze relative alla caratterizzazione quali/quantitativa e all’impiego delle sostanze di interesse farmaceutico e nutraceutico per la prevenzione di stati carenziali.

L'insegnamento prevede Lezioni Teoriche (LT) in aula ed esercitazioni pratiche a posto singolo in laboratorio.

 

Secondo quanto riportato nel RDA, Art. 12 - Crediti Formativi Universitari (CFU), nel carico standard di 25 ore di impegno complessivo dello/a studente/ssa, corrispondente a un credito, possono rientrare:

a) 7 ore dedicate a lezioni frontali o attività didattiche equivalenti e le restanti allo studio individuale;

b) almeno 12 e non più di 15 ore dedicate a esercitazioni in aula o attività assistite equivalenti (laboratori) e le restanti allo studio e alla rielaborazione personale.

 

Modulo A – Primo semestre - Prof.ssa Valeria Pittalà

 

Nel corso delle lezioni frontali (3 CFU, Didattica erogativa e interattiva) vengono presentati tutti gli argomenti e gli studenti sono chiamati attivamente alla discussione.

Nelle esercitazioni (1,5 CFU, Didattica interattiva) lo studente esegue determinazioni qualitative ed è incoraggiato al confronto con i colleghi e il docente.

A fine esercitazione lo studente redige una relazione, valutata e commentata dal docente all'esercitazione successiva.

 

Modulo B – Secondo semestre – Prof. Giuseppe Romeo

 

Le attività del Modulo B sono costituite da lezioni frontali e studi di casi in aula (3 CFU, Didattica erogativa e interattiva) e da esercitazioni pratiche a posto singolo in laboratorio (1,5 CFU, Didattica interattiva).

Nel corso delle lezioni frontali in aula vengono presentati dettagliatamente tutti gli argomenti del programma. Gli studenti sono attivamente chiamati alla discussione in aula e allo studio di casi, illustrativi di alcuni importanti aspetti analitici.

Le esercitazioni pratiche in laboratorio prevedono l’analisi critica di protocolli sperimentali e l’esecuzione da parte dello studente di determinazioni quantitative di analiti di interesse farmaceutico o nutraceutico-alimentare. In laboratorio lo studente è incoraggiato al confronto con i colleghi e con il docente in merito alle esperienze pratiche e per l’approfondimento di argomenti trattati in aula.

A fine di ciascuna esercitazione lo studente redige e consegna una relazione descrittiva dell’esperienza fatta. Tale relazione viene valutata in termini di chiarezza dell’esposizione, correttezza nella conduzione del metodo analitico e accuratezza e precisione del risultato finale. Essa viene riconsegnata allo studente all’inizio dell’esercitazione successiva ed eventualmente commentata personalmente.

 

Qualora l'insegnamento venisse impartito in modalità mista o a distanza potranno essere introdotte le necessarie variazioni rispetto a quanto dichiarato in precedenza, al fine di rispettare il programma previsto e riportato nel Syllabus.

Per un'efficace frequenza al corso sono indispensabili conoscenze di base di chimica generale (equilibri in soluzione, acidità e basicità, pH, stati di ossidazione, potenziali standard, reazioni di ossidoriduzione), chimica organica (caratteristiche e reattività delle principali classi di composti organici) e chimica analitica (aspetti teorici dei metodi analitici volumetrici, spettrofotometrici, di complessazione e chelazione).

Propedeuticità formali: Chimica Generale ed Inorganica, Chimica Organica 1.

La frequenza è obbligatoria come previsto dall'ordinamento didattico del Corso di Laurea. Sono consentite assenze per non più del 30% delle ore complessive di lezione, valutate in tutte le forme di espletamento (https://www.dsf.unict.it/it/corsi/lm-13_ctf/regolamento-didattico).

Modulo A – Primo semestre - Prof.ssa Valeria Pittalà

 

Introduzione al corso teorico pratico: regole generali per le buone pratiche e la sicurezza in laboratorio; tipi di rischi; frasi di rischio e consigli di prudenza; conoscenza dei pittogrammi di sicurezza; equipaggiamento di protezione personale; smaltimento dei rifiuti speciali.

Generalità sui principi teorici fondanti l’analisi qualitativa: composizione chimica e forma fisica degli analiti; soluzioni e solubilità precipitati e prodotto di solubilità; soluzioni acido-base e pH; cenni sulla complessazione e stabilità dei complessi.

Generalità sui metodi di trattamento di un campione: classificazione della natura del campione, trattamenti preliminari, purificazione, smistamento di una miscela, metodiche di estrazione.

Generalità sui metodi analitici e reazioni semimicro: applicazioni previste dalla F.U.I. ed Europea, precipitazione, solubilizzazione, ossidoriduzione, complessazione.

Generalità sui metodi strumentali: principi teorici dei metodi ottici e cromatografici utilizzati in laboratorio.

Esercitazioni pratiche in laboratorio: comprendenti il riconoscimento per via secca e via umida di analiti inorganici, anionici e cationici, sia in purezza che in miscela, nonché l'utilizzo di metodi cromatografici come la TLC.

 

Modulo B – Secondo semestre – Prof. Giuseppe Romeo

 

Generalità sull’analisi chimica quantitativa

Materiali, reattivi e attrezzature impiegati in laboratorio. Sicurezza in laboratorio. Convalida di un metodo analitico. Accuratezza e precisione. Scarto di un valore anomalo: metodo del 4d e test di Dixon. Bilance analitiche, operazioni e metodi di pesata.

Analisi volumetrica

Preparazione di soluzioni a titolo noto; controllo e determinazione del titolo di soluzioni. Apparecchiature volumetriche e loro taratura. Calcoli nell’analisi volumetrica.

Titolazioni acido-base. Acidimetria e alcalimetria. Preparazione e standardizzazione di soluzioni di acidi e di basi. Indicatori acido-base. Esempi di applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea 12th.

Titolazioni complessometriche. Metodi di titolazione. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di EDTA. Indicatori metallocromici. Esempi di applicazioni con particolare riferimento ai composti del calcio e del magnesio e alle monografie relative riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea 12th.

Titolazioni che sfruttano reazioni di ossidoriduzione. Permanganometria, cerimetria, iodimetria, iodometria, bromometria. Esempi di applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea 12th.

Metodi elettrochimici di analisi

Determinazione potenziometrica del pH. Determinazione potenziometrica del punto finale in una titolazione. Determinazione biamperometrica dell’azoto amminico primario aromatico: applicazioni descritte dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea 12th.

Metodi ottici di analisi

Spettrofotometria UV-visibile. Generalità. Legge di Lambert-Beer. Analisi quantitativa: scelta della lunghezza d’onda l di lavoro, metodi per la determinazione della concentrazione, costruzione della retta di taratura. Analisi di regressione lineare. Esempi di applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea 12th.

Fluorimetria. Generalità, strumentazione e applicazioni alla determinazione quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico o nutraceutico-alimentare

 

Il Modulo B prevede anche delle esercitazioni pratiche in laboratorio. Il calendario delle esercitazioni, per ogni anno accademico, è stabilito e pubblicato ad inizio del Modulo B. Un elenco di alcune possibili esercitazioni è il seguente:

1. Consegna della postazione di lavoro. Sicurezza in laboratorio. Uso della vetreria tarata e delle bilance analitiche.
2. Determinazione della concentrazione di una soluzione di NaOH. Uso degli indicatori acido-base.
3. Controllo del titolo di una soluzione di HCl utilizzando Na₂CO₃ anidro come standard primario.
4. Determinazione quantitativa di un campione incognito di Na₂CO₃ per via acidimetrica.
5. Controllo del titolo di una soluzione di NaOH utilizzando un appropriato standard primario.
6. Determinazione quantitativa di un campione incognito di acido L-(+) tartarico per via alcalimetrica.
7. Determinazione quantitativa di un campione incognito di acido ascorbico (vitamina C) per via iodimetrica.
8. Determinazione della durezza totale nell’acqua potabile. Determinazione dei mg/L di ione Ca⁺⁺ e di ione Mg⁺⁺.
9. Determinazione della percentuale di purezza di un campione di caffeina per via spettrofotometrica. Uso della legge di Beer-Lambert.
10. Uso e taratura del pHmetro. Determinazione per via potenziometrica del punto finale in una titolazione acido-base. Costruzione della curva di titolazione.
11. Determinazione quantitativa di un campione incognito di caffeina per via spettrofotometrica. Costruzione della retta di taratura.

Modulo A – Primo semestre – Prof.ssa Valeria Pittalà

1. Araneo A. Chimica analitica qualitativa. Metodo periodale. Ambrosiana Milano Ed 1993, ISBN 9788808080189
2. L. Mannina, M. Daglia, A. Ritieni La Chimica e gli alimenti: nutrienti ed aspetti nutraceutici, C.E.A. (2019), ISBN 9788808184948
3. Cavrini V., Andrisano V. Principi di Analisi Farmaceutica. Esculapio ed. 2018, ISBN: 9788893850322
4. Cappelli P., Vannucchi V., Chimica degli Alimenti, conservazione e trasformazione. Zanichelli ed. 2006, ISBN 9788808621238
5. Farmacopea Ufficiale Italiana e European Pharmacopoeia ultime edizioni.
6. Materiale didattico e presentazioni fornite dal docente sul portale della didattica.

 

Modulo B – Secondo semestre – Prof. Giuseppe Romeo

1. E. Abignente, D. Melisi, M. G. Rimoli – Principi di analisi quantitativa dei medicinali - Ed. Loghìa, Napoli, 2011. ISBN 978-88-95122-21-2
2. A. Carreri - Manuale di Analisi Quantitativa dei Medicinali – EdiSES, Napoli, 2019. ISBN 978-88-3319-004-0
3. D. C. Harris - Chimica Analitica Quantitativa - Zanichelli, Bologna, 2017. ISBN 978-88-08-82105-8
4. A. I. Vogel, Vogel's Texbook of Quantitative Chemical Analysis - Fifth edition - Ed. Longman Scientific & Technical, Harlow (England), 1989. ISBN 0-582-44693-7
5. Farmacopea Ufficiale Italiana XII edizione. Istuto Poligrafico e Zecca dello Stato, Roma, 2008. ISBN 978-88-240-2884-4
6. European Pharmacopoeia 12a edizione. EDQM Publication, Strasbourg (France), 2025. ISBN 978-92-871-9611-8

 

Modulo B: i testi 1 e 2 sono didattici, i testi 3 e 4 sono di consultazione, le Farmacopee Italiana ed Europea sono la fonte dei metodi analitici ufficiali per gli analiti di interesse farmaceutico.

 

L’esame finale è una prova scritta, costituita da domande a risposta aperta e domande a risposta multipla, della durata adeguata a valutare l'assimilazione dei contenuti dei due moduli, finalizzata ad accertare il livello di conoscenza, la capacità di comprensione e di analisi critica dello studente.

Per sostenere l’esame è necessario prenotarsi on line sul Portale studenti (calendario esami: http://www.dsf.unict.it/corsi/lm-13_ctf/calendario-esami). La lista di prenotazione è accessibile circa quindici giorni prima della data d’appello prevista sul calendario.

 

La votazione è espressa in trentesimi secondo il seguente schema:

Non idoneo: Conoscenza e comprensione argomento con significative carenze; capacità di analisi irrilevanti.

18-20: Conoscenza modesta, imperfezioni evidenti, capacità di analisi appena sufficienti.

21-23: Conoscenza poco più che sufficiente, discreta capacità di analisi e sintesi.

24-26: Conoscenza buona, ha buone capacità di analisi e argomenta logicamente.

27-29: Conoscenza più che buona, notevoli capacità di sintesi, utilizza referenze standard.

30-30 e lode: Conoscenza ottima, notevoli capacità di sintesi e significativi approfondimenti critici.

 

La verifica dell'apprendimento potrà essere effettuata anche per via telematica, qualora le condizioni lo dovessero richiedere.

 

Informazioni per studenti con disabilità e/o DSA

A garanzia di pari opportunità e nel rispetto delle leggi vigenti, gli studenti interessati possono chiedere un colloquio personale in modo da programmare eventuali misure compensative e/o dispensative, in base agli obiettivi didattici ed alle specifiche esigenze. È possibile rivolgersi alla prof.ssa Santina Chiechio (santina.chiechio@unict.it) anche in qualità di docente referente CInAP (Centro per l’inclusione Attiva e Partecipata - Servizi per le Disabilità e/o i DSA, https://www.cinap.unict.it/content/referenti) del Dipartimento di Scienze del Farmaco e della Salute.

Modulo A - Prof.ssa Valeria Pittalà

 

Parlare della Farmacopea Ufficiale Italiana ed Europea.

Cosa sono le MSDS.

Descrizione delle metodiche di riconoscimento di uno ione per via secca, un catione per via umida, di un anione per via umida.

Scrittura e bilanciamento delle reazioni di neutralizzazione, complessazione e ossidoriduzione.

Esempi di metodiche di estrazione per prodotti vegetali nutraceutici.

 

Modulo B – Prof. Giuseppe Romeo

 

Descrizione delle caratteristiche generali di una tecnica volumetrica.

Descrizione della determinazione quantitativa dell'acido acetilsalicilico secondo EP 12a edizione.

Descrizione della determinazione quantitativa del paracetamolo secondo EP 12a edizione.

Descrizione della determinazione della percentuale di azoto in composti di interesse farmaceutico e in campo alimentare.

Descrizione della determinazione quantitativa dei sali di magnesio in presenza di sali di calcio.

Descrizione della determinazione quantitativa dell'azoto amminico primario aromatico secondo EP 12a edizione.

Descrizione della determinazione quantitativa spettrofotometrica del prednisolone acetato secondo EP 12a edizione.

Nel contesto di una determinazione analitica, cosa si intende per accuratezza e precisione?

Quali caratteristiche sono proprie degli standard primari?

In che modo è possibile standardizzare una soluzione di solfato cerico?